一甲基三氯硅烷生产技术精湛

昭通昭阳甲酸是基本有机化工原料之一，广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。昭通昭阳甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存，也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业 溶剂。既然昭通昭阳甲酸有着这么广泛的应用，就需要专业的工业制法，才能供给这些行业的应用。 昭通昭阳甲酸甲酯水解法工艺过程为：(1)甲醇与CO羰基化合成昭通昭阳甲酸甲酯；(2)昭通昭阳甲酸甲酯水解生成昭通昭阳甲酸和甲醇，甲醇循环使用。依工艺的不同特点，该法又可分为Kemira-Leonard工艺、 Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。这四种水解工艺各有所长，以Kemira-Leonard工艺投资更省，工艺过程更为经济合理。

昭通昭阳甲酸钠法是昭通昭阳甲酸的传统生产方法，但劳动条件差，污染严重。不少工业化 已淘汰该法，但中国绝大多数昭通昭阳甲酸生产企业仍采用此法。德国BASF公司开发的甲酰胺法工艺因生产成本 太高，随后也遭淘汰。丁烷（或轻油）液相氧化工艺是一种生产醋酸同时联产昭通昭阳甲酸的生产方法，每生产1t乙酸，副产0.05～0.25t昭通昭阳甲酸，上世纪70年代曾是国外生产昭通昭阳甲酸的主要方法，后 来随着甲醇低压羰基合成醋酸技术的工业化，使该法已无发展前途，现在大部分丁烷（或轻油）液相氧化装置已相继停产。国外昭通昭阳甲酸生产主要采用昭通昭阳甲酸甲酯水解工艺，约占昭通昭阳甲酸总产能 的80％以上。

25KG昭通昭阳甲酸 图 1、昭通昭阳甲酸钠法：一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成昭通昭阳甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又称昭通昭阳甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成昭通昭阳甲酸甲酯，然后再经水解生成昭通昭阳甲酸和甲醇。甲醇可循环送入昭通昭阳甲酸甲酯反应器，华尔 网甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160～200 ℃下反应生成昭通昭阳甲酸钠，经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中，以钯络合物为催化剂，二氧化碳与氢气于140～160℃反应制得。 4、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得昭通昭阳甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外 ，丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸，昭通昭阳甲酸作为副产品回收，处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法：昭通昭阳无水甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水昭通昭阳甲酸，可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与昭通昭阳甲酸作用，不宜用作干燥剂。对试 剂级88％的昭通昭阳甲酸，可用邻苯二昭通昭阳甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。昭通昭阳甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 5、以昭通昭阳甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级昭通昭阳甲酸，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品，也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。 6、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。 7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法：用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成昭通昭阳甲酸钠，再用硫酸酸化，经蒸馏而得。高压催化法：将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下，于高温 高压下反应而得。 8、将昭通昭阳甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5一10次，方可得到昭通昭阳无水甲酸,但得量低，费时长，会造成一些分解。将昭通昭阳甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩 沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片一上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到昭通昭阳甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22一25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。